栏目导航
avigation
浅述如何处理Waters色谱耗材的被污染问题
浏览： 2166|
更新时间：2019-12-11
|
浅述如何处理Waters色谱耗材的被污染问题
Waters色谱耗材配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱，即可做常规检测又可做微量香味组份分析。
Waters色谱耗材直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。
Waters色谱耗材的污染问题处理
一、如果流动相“脏”了
流动相在Waters色谱耗材中的使用量比样品要广泛，不停的冲刷Waters色谱耗材，如果流动相变质或者有其他的污染物，那对Waters色谱耗材的污染会比样品广泛，Waters色谱耗材对流动相反而是一种净化，而且在运行梯度时，还会出现鬼峰。
解决方法：
1、流动相配置后尽快使用，不超过12小时；
2、有机相和盐相混合的流动相，更容易导致盐的析出，尽量使用在线混合，且在运行梯度时变化速率不宜太快，避免盐析出；
3、用专业的经过钝化处理过的溶剂瓶装流动相，切忌不能使用塑料瓶，做好密封，在更换流动相的时候同时更换试剂瓶；
4、水在接触空气或者离开制水设备以后会出现变质，现用现制，打开后尽快使用。
二、样品组分吸附在Waters色谱耗材的前端
1、可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的；
2、样品中有强保留物质；
3、样品或者流动相中与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应；
4、样品溶剂本身的pH值在Waters色谱耗材的耐受临界值附近，而且进样体积较大。
通常这样的情况伴随柱压升高；或者柱压正常，一个色谱图中有些峰形异常，有些峰形正常。
解决方法：
1、尽量从根源上解决问题，选择合适的样品前处理技术，去除掉强保留物质，获得更加“干净”更加成分单一的样品；
2、使用Waters色谱耗材，Waters色谱耗材的选择尽量与分析柱同等填料，同等键合方法的Waters色谱耗材，如果使用不同品牌填料、不同装填工艺的Waters色谱耗材，在分离能力和保护方面可能得不到理想的效果，也不要使用更广粒径的Waters色谱耗材，或者装填较差的Waters色谱耗材会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。