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色谱耗材常见问题(九)
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更新时间:2021-01-21
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1、如何选择溶剂入口过滤头?
用于常规和毛细液相的溶剂过滤头有:玻璃过滤头20μm孔径(5041-2168),PTFE连接头5mm/3.2mm(5062-8517),不锈钢过滤头12-14μm孔径(01018-60025)。用于制备液相的溶剂过滤头有:玻璃过滤头40μm孔径(3150-0944),PTFE 连接头7mm/4mm(G1361-23204)。若流动相涉及以下溶剂,应避免使用不锈钢过滤头:碘化锂, 氯化钾,高浓度的硝酸及硫酸,在有机溶剂中的有机酸溶液,如甲醇中1%乙酸会腐蚀不锈钢,四氯化碳和异丙醇或THF混合液等。日常对玻璃滤芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小时(不用超声波清洗,会引起破裂)。
2、流通池的选择指南
毛细管液相色谱柱(内径0.3或0.5mm)500nL流通池;微径或溶剂节省型液相色谱柱(内径1.0或2.1mm)半流通池;传统液相色谱柱(内径3.0或4.6mm)标准流通池反压高于100bar,高压流通池形;样品MW≤4000,选择80Å的孔径,样品MW>4000选择300Å的孔径;碳覆盖率——对色谱分离的影响,与基体物质相连的键合相的量。高碳覆盖率:提高分辨率,分析时间长;低碳覆盖率:缩短运行时间。对色谱分离的影响,使用较短烷烃链键合游离硅羟基(二次键合)。封端:减轻待测组份与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。对于极性样品,未封端与经过封端处理的色谱柱在选择性上有明显差异。粒径:1.8um3.5um→快速分离;5um→行业标准;7um→制备柱。
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